怎么檢測(cè)處除氧器中氧的含量

怎么檢測(cè)處除氧器中氧的含量：

實(shí)驗(yàn)方法 

1水樣的采集與固定 

1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣充滿250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。 

2、在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶?jī)?nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。 

3、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。 

酸化 

往水樣中加入2ml濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉淀物完全溶解為止(若沒(méi)全溶解還可再加少量的濃酸)。此時(shí)，溶液中有I2產(chǎn)生，將瓶在陰暗處放5分鐘，使I2全部析出來(lái)。 

用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定 

1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。 

2、用標(biāo)準(zhǔn)Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。 

3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml(此時(shí)確芤合岳渡?。 

4、繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無(wú)色為止。 

5、記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。  

6、按上述方法平行測(cè)定三次。 

計(jì)算 

溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 

O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 

1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng) 

用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量(mg)，再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)： 

CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0．0250mol／L) 

VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1) 

V水 ——水樣的體積(ml) 

(六)試劑的配制 

l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04· H20)溶于蒸餾水中，過(guò)濾后稀釋成1L。 

2、堿性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉，此時(shí)如有沉淀生成，可過(guò)濾除去)。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并，加蒸餾水稀釋至1L。 

3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中，然后在加入0.2g無(wú)水碳酸鈉，移入1L的溶量瓶中，加入蒸餾水至刻度(0.0250mol／L)。為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升，儲(chǔ)于棕色瓶中用前進(jìn)行標(biāo)定： 

1)重鉻酸鉀標(biāo)溶液：精確稱取在于110℃干燥2小時(shí)的分析純重鉻酸鉀1.2258g，溶于蒸餾水中，移入1L的溶量瓶中，稀釋至刻度(0.0250mol／L)。 

2)用0.0250mol／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重鉻酸鉀溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此時(shí)發(fā)生下列反應(yīng)： 

K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 

在暗處?kù)o置5分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標(biāo)定應(yīng)做三個(gè)平行樣，求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度，較準(zhǔn)0.0250mol／L。 

實(shí)驗(yàn)原理 

水中溶解氧的測(cè)定，一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳： 

2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 

2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 

H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O 

(棕色沉淀) 

加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMn02)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深。 

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O 

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 

用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣，以淀粉做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出水樣中溶解氧的含量。 

實(shí)驗(yàn)用品： 

1、儀器：溶解氧瓶(250ml) 錐形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 

2、藥品：硫酸錳溶液 堿性碘化鉀溶液 濃硫酸 淀粉溶液(1％) 硫代硫酸鈉溶液(0.025mol／L)